異硫氰酸胍檢測指標(biāo)及檢測方法
測定步驟：取3g樣品，加熱105℃，烘干1.5小時；放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置；搖勻后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中，并加入10%氨水2mL，搖勻加入150mL苦味酸溶液；放入冰箱冷置1小時；用4號砂芯漏斗過濾，過濾后將漏斗烘干1.5小時，放涼稱重。
異硫氰酸胍
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
|
序號 |
檢測項目 |
要求 |
|
1 |
外觀 |
白色結(jié)晶 |
|
2 |
含量% |
≥99.5% |
|
3 |
銨鹽，% |
≤0.1% |
|
4 |
干燥失重，% |
≤0.5% |
|
5 |
pH值（1M水溶液） |
4.5-7.0 |
|
6 |
紫外吸光度/280nm(37.5%水溶液) |
≤0.2 |
|
紫外吸光度/300nm(37.5%水溶液) |
≤0.05 |
試驗方法
1. 外觀
自然光下，正常視力目測。
2. 含量測定
方法提要：應(yīng)用苦味酸溶液，進行沉淀進濾檢測
試劑和試液：
10%氨水，2mL； 苦味酸溶液：150mL； 純水：250mL
測定步驟：
取3g樣品，加熱105℃，烘干1.5小時；放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置；搖勻后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中，并加入10%氨水2mL，搖勻加入150mL苦味酸溶液；放入冰箱冷置1小時；用4號砂芯漏斗過濾，過濾后將漏斗烘干1.5小時，放涼稱重。
計算:
3. 銨的測定
試劑試液：1%酚酞溶液； 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 中性甲醛溶液
測定步驟：
精密稱取樣品5g于250mL的三角燒瓶中，加入蒸餾水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分鐘，再以0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴于微紅色的終點，并記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。
計算：
式中:
C：氫氧化鈉溶液濃度，mol/L，
V：消耗氫氧化鈉溶液體積，mL，
m：樣品的重量，g
4. 干燥失重的測定
儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱
測定步驟：
空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi)，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經(jīng)過105±2℃加熱約為30-60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)），備用。
取樣品（如為較大顆粒應(yīng)搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放于烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時。取出時，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。
結(jié)果計算：
式中:
m0：稱量瓶的重量，g
m1：烘干后試樣和稱量瓶的重量，g
m：樣品的重量，g
5. pH值的測定
儀器：pH測定儀 METTLER TOLEDO
測定步驟：開機通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點與溫度補償，選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進行校正，稱取試樣約5.0g，加入45mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進行讀數(shù)。
6. 紫外吸光度的測定
儀器：紫外分光光度計UV-1900
測定步驟：精確稱取供試品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得37.5%水溶液，用1cm比色皿分別于280nm、300nm處用紫外分光光度計進行測定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。
