TRIS檢測(cè)指標(biāo)及檢測(cè)方法
測(cè)定步驟：精確稱取0.25g樣品，精密稱定至0.0001g，加水定容至80mL，加甲基紅指示液2-3滴，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒎凵?，記錄體積V，以水作為空白參照。
三（羥甲基）氨基甲烷（TRIS）
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
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序號(hào) |
檢測(cè)項(xiàng)目 |
要求 |
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1 |
外觀 |
白色結(jié)晶粉末 |
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2 |
鑒別（IR） |
與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照一致 |
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3 |
含量% |
≥99.5% |
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4 |
溶解性（40%水溶液） |
無(wú)色、澄清 |
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5 |
干燥失重% |
≤0.2% |
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6 |
pH值（5%水溶液） |
10.0-11.5 |
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7 |
熔點(diǎn)℃ |
168.0-172.0℃ |
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8 |
重金屬ppm |
≤5ppm |
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9 |
鐵離子[Fe3+]ppm |
≤1ppm |
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10 |
硫酸根 |
≤10ppm |
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11 |
氯離子[Cl-]ppm |
≤3ppm |
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12 |
紫外吸光度/280nm(40%水溶液) |
≤0.07 |
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紫外吸光度/290nm(40%水溶液) |
≤0.2 |
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紫外吸光度/400nm(40%水溶液) |
≤0.02 |
試驗(yàn)方法
1. 外觀
自然光下，正常視力目測(cè)。
2. 鑒別（IR）
取少量試量采用溴化鉀壓片法測(cè)定紅外譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照一致。
3. 含量測(cè)定
儀器及設(shè)備：電動(dòng)電位滴定儀Metrohm 888 Titrando
試劑和試液：鹽酸滴定液（0.1mol/L）
測(cè)定步驟：精確稱取0.25g樣品，精密稱定至0.0001g，加水定容至80mL，加甲基紅指示液2-3滴，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒎凵涗涹w積V，以水作為空白參照。
計(jì)算：
式中:
m：樣品重量，g
C：鹽酸滴定液濃度，mol/L
V：標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液消耗的體積數(shù)，mL
4. 溶解性的測(cè)定
稱取試樣40g，于500mL錐形瓶中，加60mL純水溶解，配置成40%的水溶液，在白色背景下用目測(cè)法觀察，目測(cè)溶液應(yīng)澄清透明，無(wú)雜質(zhì)。
5. 干燥失重的測(cè)定
儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱
測(cè)定步驟：
空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi)，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經(jīng)過(guò)105±2℃加熱約為60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以相同條件重復(fù)操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)），備用。
取樣品（如為較大顆粒應(yīng)搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過(guò)5mm，放入烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時(shí)，取出時(shí)，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。
干燥失重依照下式計(jì)算
式中:
m： 試樣的質(zhì)量，g
m0：稱量瓶的質(zhì)量，g
m1：烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，g
6. pH值的測(cè)定
儀器：pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO
測(cè)定步驟：開(kāi)機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償，選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正，稱取試樣約1.0g，加入20mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。
7. 熔點(diǎn)的測(cè)定
儀器：WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀，毛細(xì)管
測(cè)定步驟：
將樣品研成細(xì)粉，將毛細(xì)管開(kāi)口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細(xì)管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約3mm。
溶點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為150℃，升溫速率2℃/min，機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細(xì)管，同時(shí)測(cè)定3個(gè)樣品，結(jié)果應(yīng)在168.0-172.0℃。
8. 重金屬的測(cè)定
本法所指的重金屬系指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)，配置與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
試劑與試液：標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉛：1μg/mL； 氫氧化鈉：10%（m/V）； 硫化鈉：10%（m/V）
試劑試液的制備：
標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶液后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛儲(chǔ)備液1mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，當(dāng)日使用（每1mL相當(dāng)于1μg的Pb）。
測(cè)定步驟：
取納氏比色管兩支，編號(hào)為甲、乙，取供試品1.0g，置于甲管中，加氫氧化鈉試液5mL使溶解，并加水定容至25mL。取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5mL，置于乙管中，加氫氧化鈉試液5mL使溶解，并加水定容至25mL。在甲乙兩個(gè)試管中分別加硫化鈉試液5滴，搖勻，同置于白紙上，自上向下透視，甲溶液的顏色與乙溶液比較，不得更深。
9. 鐵離子的測(cè)定
試劑與試液：標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液； 稀鹽酸（24-100mL）
試劑試液的制備
標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備：稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2
12H2O]0.863g，置于1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μg的Fe3+）。
測(cè)試步驟：取供試品1g，加水溶解使成25mL，移置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸4mL與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋定容至35mL，加30%硫氰酸銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL，搖勻。如顯色，取1mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50mL納氏比色管中，加水定容至25mL，加稀鹽酸4mL與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35mL，加30%硫氰銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL，搖勻比較，供試品溶液不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。
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10. 硫酸根離子的測(cè)定
試劑與試液：標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液
